استخراج گزینشی و اندازه گیری داروی سالیسیلیک اسید در پلاسما و ادرار انسان به کمک روش پلیمر حکاکی شده مولکولی - طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری

چکیده در این تحقیق، یک روش منحصر به فرد، به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری گزینشی داروی سالیسیلیک اسید در نمونه های بیولوژیکی، ارائه شده است. این روش در دو مرحله آماده سازی نمونه و سپس آشکارسازی و اندازه گیری دارو، توسط دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری (esi-ims)، در مد منفی انجام شده است. روش ارائه شده، یک روش ارزان قیمت، بسیار حساس برای اندازه گیری این دارو می باشد. در مرحله آماده سازی نمونه، که منجر به جداسازی گزینشی داروی سالیسیلیک اسید می شود، از سیستم استخراجی فاز جامد مجهز به یک جاذب پلیمری حکاکی شده مولکولی(mip) استفاده شده است. جهت تهیه جاذب پلیمری mip از روش غیرکووالانسی، با مونومر فعال 4-وینیل پیریدین، اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی متااکریلات، آغازگر 2و2- آزوبیس (2- متیل پروپیونیتریل) و سالیسیلیک اسید به عنوان مولکول الگو، استفاده شده است. در این کار تحقیقاتی، چندین پارامتر موثر بر کارایی جاذب پلیمری حکاکی شده با مولکول، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: نسبت حجمی حلال استخراج کننده، ph نمونه آبی، سرعت جریان عبوری نمونه روی جاذب، نسبت حجمی حلال شستشو. در این روش برای آماده سازی جاذب، ابتدا 0/2 میلی لیتر متانول و سپس 0/2 میلی لیتر آب از جاذب عبور داده شد. در مرحله بار گذاری نمونه، 0/2 میلی لیتر نمونه از روی جاذب عبور داده شد. جهت حذف، مزاحمت ها، جاذب با 0/2 میلی لیتر از حلال متانول و آب با نسبت (5:95) شسته شد. سپس برای واجذب کردن ترکیب سالیسیلیک اسید از جاذب در مرحله شویش،0/2 میلی لیتر متانول با سرعت 40/0 میلی لیتر بر دقیقه از جاذب عبور داده شد. در پایان،0/200 میکرو لیتر از محلول شویشی توسط گاز نیتروژن حلال زدایی شد در ادامه،0/200 میکرو لیتر از حلال متانول به همان ظرف اضافه شد.پس از یکنواخت کردن محلول 0/20 میکرو لیتر از آن به دستگاه ims-esi تزریق شد. همچنین از جاذب پلیمر حکاکی نشده مشابه، برای ارزیابی قابلیت mip استفاده شد فاکتورپیش تغلیظ 97 به دست آمد. نتایج به دست آمده در شرایط بهینه نشان می دهد که جاذب mip دارای خاصیت انتخاب گری مطلوب با ظرفیت بازداری نزدیک به mg/g 6/2 می باشد. حد تشخیص این دستگاه برای داروی سالیسیلیک اسید، µg/ml 008/0 به دست آمد که نشان دهنده حساسیت بالا روش آنالیزی می باشد. ناحیه خطی روش در حدود دو مرتیه (00/2-02/0) برای این دارو، نشان از مناسب بودن روش ارائه شده برای آنالیز ترکیب سالیسیلیک اسید می باشد. انحراف استاندارد نسبی کمتر از %6 ، تکرارپذیری خوب روش رانشان می دهد. کاربرد این روش در استخراج داروی سالیسیلیک اسید در نمونه های بیولوژیکی پلاسما و ادرار انسان، پس از اضافه کردن مقادیر کم این ترکیب به نمونه های حقیقی و همچنین پس از مصرف دارو توسط شخص داوطلب بررسی شد. بازیابی های 84- 95 درصد، کارایی بالای این روش در آنالیز سالیسیلیک اسید را نشان می دهد.